②结晶法[9、10]
    此法是将溶质从溶液中分离出来的一种提纯的操作，一般可分为3种。
    a) 冷却结晶法是将原料磷酸冷却到结晶的温度范围内使其达到过饱和而析出
磷酸的半水化合物，过滤可得到纯净磷酸，此法关键是温度的掌控要注意磷酸中的
杂质会增大粘度而阻碍结晶的析出[11、12]。
    b) 与磷酸生成复盐结晶析出的方法，如使尿素与磷酸反应，生成尿素磷酸盐
复盐的晶体(CO(NH)2HSPO)。经过滤，将其与杂质分离，再经热解、水解即可使尿
素磷酸盐分解并得到净化磷酸[13]。
    c) 结晶析出磷酸盐。例如析出磷酸钙或磷酸铵然后将其转化成为磷酸的方法
[14]。
    d) 浓缩净化法
    该法通过加热蒸发浓缩工业磷酸，氟大部分呈气态氟化物(SiF、HF)逸出。若
加入活性硅并通入饱和蒸汽，会增加氟逸出量。当蒸发到一定的浓度后，再通过冷
却，加入高纯磷酸晶种，在搅拌的条件下让浓缩磷酸以无水磷酸或半水磷酸结晶析
出，生成的结晶从母液中分离即可得高纯磷酸。
    4) 其他净化法
    在磷酸的净化方面还有几种其他的净化方法：电渗析法、物理吸附法、磷矿焙
烧法和联合工艺处理法等[15]。
    2 净化方法的优缺点[5、16、17]
    各种净化方法的优缺点详见表1。

    3 磷酸中杂质的分析
    在磷酸杂质含量的仪器分析中采用的是电感耦合等离子体光谱仪(ICP—AES )
。ICP—AES等离子体发射光谱仪是近三十年迅速发展的一种十分理想的痕量元素分
析仪器。它基于物质在高频电磁场所形成的高温等离子体中，有良好特征谱线发射
，进而实现对不同元素的测定。它具有检出限极低、重现性好，分析元素多等显著
特点。仪器以场致电离的方法形成大体积的ICP火焰，其温度可达10000K，试样溶
液以气溶胶态进入ICP火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、
离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时放射出相应的
原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行
定性或定量分析。ICP—AES能测定元素周期表中72种元素，且能进行多元素同时测
定，检出限可达10-9级。
    采用GB1282 —1996—化学试剂磷酸中关于磷酸含量、NO3－重金属的分析方法
分析本实验样品中的相应指标:采用GB9728—88—化学试剂之硫酸盐测定的通用方
法和GB9729—88—化学试剂之氯化物测定通用方法测定磷酸中的SO42－和Cl－。颗
粒检测采用固态激光二极管技术来检测，检出限可达0. 1μm
    4 结束语
    目前，电子级磷酸的生产技术仍属于高科技术，全球仅仅只有少数几个电子化
学品巨头能生产。随着半导体芯片制造业和LCD制造业向中国大陆的转移，我国电
子级磷酸的用量将会有大幅增长，国内对电子级磷酸需求量的日益增长的趋势使我
们对电子级磷酸的研究显得十分重要和迫切。
 

(关键字：磷酸 电子级磷酸)